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1、地表水、地下水重鉻酸鉀法測定COD值操作作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月目錄1概述21.1方法原理21.2 適用范圍22儀器試劑22.9硫酸汞：結晶或粉末。33 操作步驟44 計算55 儀器維護56 相關文件56.1監測設備使用維護管理程序57 質量記錄5 1概述1.1方法原理在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。1.2 適用范圍適用于地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、2、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500molL濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值，定上限是700mgL，用0.0250molL濃度的重鉻酸鉀溶液可測定550mg/L的COD值。2儀器試劑2.1回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。2.2加熱裝置：變阻電爐。2.3 50ml酸式滴定管。2.4重鉻酸鉀標準溶液(16K2CrO7=0.2500molL)：稱取預先在 120烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移 入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2H2O,1,10phenanthroline)3、，0.695g硫酸亞鐵(FeSO47H2O)溶于水中，稀釋至 編制： 審核： 批準：日期： 日期： 日期：100ml，貯于棕色瓶內。 2.7硫酸亞鐵銨標準溶液(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，劇重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0，15mi)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為4、終點。C(NH4)2Fe(SO4)2=0。2500*10.00/V式中：C-硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(molL)； F-硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。2.8硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解。2.9硫酸汞：結晶或粉末。3 操作步驟3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。注：對于化學需氧量高5、的廢水樣，可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑，于15mmXl50mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止：，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。 廢水中氯離子含量超過30mgL時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。3.2冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3.3溶液再度冷卻后，加3滴6、試亞鐵靈指示液，剛硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。3.4測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4 計算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(molL); V0滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量( ml);V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量 (ml);V水樣的體積(m1); 8-氧(12O)摩爾質量(gmol)。5 儀器維護5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作，使用后應做好使用登記并搞好儀器周邊衛生。5.2儀器長期沒使用時，保管人要定期開機運行一次，檢查儀器運轉是否正常，每年定期由計量局派專業人員負責校準，并作好記錄。6 相關文件6.1監測設備使用維護管理程序7 質量記錄儀器設備使用登記簿