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1、實驗室化學分析用各類溶液的制備及使用作業(yè)指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發(fā) 布： 二XX年X月1. 目的：保證化學檢驗過程中使用的標準溶液及試液在有效期間內的可靠性及被檢測樣品分析結果的準確與真實性。2. 適用范圍：使用于實驗室化學分析用各類溶液的制備和使用。3. 權責范圍：化驗員應嚴格遵照該作業(yè)指導書各項規(guī)定，技術負責人負責監(jiān)督實施。 4. 標準溶液定義：是已確定其主體物質濃度或其他特性量值的溶液，直接參與測量結果計算的溶液，其準確與否直接關系到測量結果及準確度。5. 標準溶液制備參照GBT 601-2002 化學試劑 2、標準滴定溶液的制備的要求進行制備。所用試劑的純度應在分析純以上，所用制劑及制品，應按GB/T 603-2002的規(guī)定制備，實驗用水應符合GB/T 6682-1992中三級水的規(guī)格。6.溶液有效期規(guī)定標準溶液如無特殊規(guī)定，一般在常溫（150C-250C）下保存不超過兩個月，并應每次使用前檢查外觀，必要時進行復核標定，對于常用標準溶液在有效期前應配制新溶液并標定，對于不常用和不穩(wěn)定的標準溶液，可隨用隨配制或標定。當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。7.相關注意事項7.1、試劑所標的濃度和體積，準確計算應稱量的試劑量。7.2、試劑需要干燥時，取比需要量稍多的試劑放到干燥器中冷卻。7.3、3、把經過充分洗滌干凈的稱量瓶放在115恒溫箱中加熱干燥30min取出后放在干燥器中冷卻30min，用此稱量瓶準確稱取試劑。7.4、配制標準溶液應專人負責，計算及稱量的數(shù)值都要記在專用的記錄本上備查。7.5、把容量瓶中的試劑轉移到燒杯時，應用蒸餾水多次沖洗稱量瓶，使殘留的試劑完全轉入到燒杯中。7.6、在燒杯中將試劑溶解后，要毫無損失地轉移到容量瓶中，為使試劑溶液不殘留應用洗瓶沖洗燒杯內壁數(shù)次，并且將這種洗液一并移入容量瓶中。7.7、當遇到一定要用化學處理才能溶解或不加熱難于溶解的物質時，要在溶解操作完全結束，溶液冷卻至室溫后再移入容量瓶。7.8、將容量瓶置于平坦的試驗臺上加水，接近標線時應特別4、小心，一滴一滴地加入直至達到標線為止。7.9、容量瓶中的溶液必須反復振蕩混合，使其充分均勻。7.10、如果是配制待標定的溶液，根據(jù)計算量稱取后放在燒杯中溶解，直接移入試劑貯瓶中待標定。7.11、已配制和標定好的標準溶液，須注意保存。對見光易分解的溶液，應貯存于棕色瓶中或放于暗處。貯液瓶必須密封，以免水分蒸發(fā)使溶液濃度改變（最好用蠟密封）。7.12、易分解的溶液，使用前最好作一次檢查。有些溶液每次少配些，隨用隨配。有些溶液要定期檢查濃度，尤其是當溫差變動較大時更應勤檢查。7.13、所有試劑瓶上都要貼好標簽，標簽上應寫明名稱、濃度、配制日期。7.14、標定標準滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別5、各做四平行。8.標準溶液的配置與標定8.1 氫氧化鈉（NaoH）標準溶液的配置和標定（0.05mol/L）配制8.1.1 稱取12g NaoH溶于10ml蒸餾水中，震蕩使之溶解成飽和溶液，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，澄清后備用。8.1.2 吸取3ml澄清的氫氧化鈉飽和液定容至1000ml蒸餾水中，搖勻。標定8.1.3 準確稱取于 105C-110電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.3g，加80ml蒸餾水，使之盡量溶解，加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈粉紅色，30s不褪色。8.2硝酸銀標準滴定溶液的配制（0.1mol/L）配制8.2.1稱取 17.5 g 硝酸銀，溶于106、00m L水中，搖勻。溶液貯存于棕色瓶中。標定8.2.2 淀粉指示液的配制：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5ml水，攪勻后緩緩倒入100ml沸水中 ，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示劑應臨用時配制。8.2.3 熒光黃指示液的配制：稱取0.5g熒光黃，用乙醇溶液溶解并稀釋至100ml.8.2.4 標定：準確稱取0.2g在270干燥至恒重的基準氯化鈉，加入50ml蒸餾水使之溶解，加入5ml淀粉指示液，邊搖動邊用硝酸銀標準溶液避光滴定，近終點時，加入3滴熒光黃指示液，繼續(xù)滴定渾濁液由黃色變?yōu)榉奂t色。8.2.5 計算C硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位（mol/L）。M基準氯化鈉的質量，單7、位（g）。V硝酸銀標準溶液的用量，單位（ml）。0.05844與1.00ml硝酸銀標準滴定溶液c（AgNO3）=1mol/L相當?shù)幕鶞事然c的質量，單位（g）。8.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制（0.100mol/L）配制8.3.1 稱取 26 g 硫代硫酸鈉(Na2S2O3 5H20)(或 16g 無水硫代硫酸鈉)，加 0.2 g 無水碳酸鈉，溶于1000 mL蒸餾水水中使之溶解，并稀釋至1000ml，混勻，放置備用。標定8.3.2 淀粉指示液的配制：稱取0.5g可溶性淀粉，加入約5ml水，攪勻后緩緩倒入100ml沸水中 ，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。此指示劑應臨用時配制。8.38、.3 硫酸（1+8）：吸取10ml硫酸，慢慢倒入80ml蒸餾水中。8.3.4 標定：準確稱取0.15g在120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀，置于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸餾水使之溶解。加入2g碘化鉀，輕輕震蕩使之溶解。在加入20ml硫酸（1+8），密封，搖勻，放置暗處10min后用250ml蒸餾水稀釋。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，在加入3ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色。反映也即稀釋用水的溫度不應高于20。8.3.5計算C硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位（mol/L）。m基準重鉻酸鉀的質量，單位（g）。V1硫代硫酸鈉標準溶液的用量，單位（ml）。V2試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標準滴定溶液的用量，單位（ml）。0.04903與1.00ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液c（Na2S2O3 5H20）=1.000mol/L相當?shù)闹劂t酸鉀的質量，單位（g）。