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1、SK-2003A-連續流動氫化物發生雙道原子熒光光度計作業指導書編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核: 批 準： 發 布： 二XX年X月SK-2003A-連續流動氫化物發生雙道原子熒光光度計作業指導書1.目的：規范SK-2003A原子熒光光度計的操作，利于儀器的使用和檢測工作的開展。 2.適用范圍：檢測站北京金索坤的SK-2003A原子熒光光度計的維修、保養。 3.有關責任：儀器九室 4.引用標準：儀器說明書及金索坤化學工作者現場操作培訓教材5.操作規程 5.1 檢查檢查線路，確保氣管、電源線、接口電纜、泵管等正常連接。 5.2開機 5.2.1 2、啟動計算機（數據處理系統）進入windows系統。 5.2.2 打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈插頭仔細插入燈座。 5.2.3 卡上雙泵。 5.2.4 電源開啟順序為：實驗室電源總開關主機電源雙泵電源。 開機后應檢查3個地方： (1) 元素燈是否點亮，汞燈除外。汞燈可能需采用點火或摩擦靜電點亮。 (2) 雙泵是否已經卡上。 (3) 原子化器下部去水裝置中水封是否有水，若無應加入約1/3的超純水。 5.2.5 打開“SK-2003A系列原子熒光光度計”軟件，進入SK-2003A操作系統，進行如下操作： 如果是第一次運行程序，系統出現“儀器和用戶參數”對話框，在其中可以選擇儀器的型號、輸入用戶信3、息等。主機的通訊缺口值為“1”，“用戶名稱”一項輸入報告抬頭中的單位名稱。計算機與原子熒光光度計主機進行自動聯機通訊，聯機正常時軟件自動進行自檢測畫面。當計算機與原子熒光光度計主機聯機不正常時，系統提示錯誤信息為“主機通訊錯誤”，此時應當檢查：主機電源開關開啟狀態、RS-232C電纜聯接是否正確、通訊接口（RS-232C電纜及插頭）是否有問題、電路是否正常、操作軟件是否正確等。5.3 儀器自檢 當計算機與主機進行聯機通訊正常時，軟件自動進入自檢測畫面。 自檢測的項目包括載氣、屏蔽氣、間歇泵和自動進樣器控制電路。單擊“檢測”，自動進行系統狀態檢測。如果檢測通過，顯示“”。檢測全部通過后，單擊“返4、回”，退出自檢測畫面，進入程序主界面。 5.4 相關參數的設置 5.4.1 元素燈識別及選擇 單擊工具欄中的“元素表”或“選擇”菜單中的“元素表”，進入元素選擇畫面。進入元素表畫面后，儀器自動識別A、B道元素燈的種類，并分別顯示出來。也可以人為設置元素燈（單擊“重測”按鈕，重新識別元素燈，然后選擇需要的元素燈）和進樣方式。確認元素燈識別無誤后，單擊“確定”退出該畫面。 5.4.2 設置儀器和測量條件 5.4.2.1 設置儀器條件 單擊工具欄中的“儀器條件” 或“選擇”菜單中的“儀器條件”，進入儀器條件設置畫面。儀器條件主要有以下幾項，一般不需要改動： (1) 光電倍增管負高壓：可在200V505、0 V之間變動，在240V300 V之間最佳，一般設置280 V。 (2) 燈電流和輔陰極：一般可以自動識別。其中As、Se等燈的總電流應小于100 mA，Hg燈總電流應小于40 mA，輔陰極電流一般為總電流的一半。不是所有的燈電流都有輔陰極。 (3) 載氣流量：指通過石英爐芯載氣（內管）的氬氣流量，可在3001000 mL/min選擇，最小變量為100 mL/min。一般設置600 mL/min。 (4) 屏蔽氣流量：指通過石英爐芯屏蔽氣（外管）的氬氣流量，可在5001200 mL/min選擇，最小變量為100 mL/min。一般設置800 mL/min。 (5) 原子化器高度：一般設置116、 mm。此高度只是個相應值，無法真正影響到原子化器高度值。需要真正調節時可在主機處進行人工上下調節。 (6) 注入量：指參加反應的樣品量，其大小可通過改變泵速、泵轉動時間、泵管的粗細來確定。一般設置0.5 mL。 5.4.2.2 設置測量條件 單擊“測量條件”選項，可以設置測量條件，主要包括以下內容： (1) 測量方法：有三種測量方法供選擇，包括標準曲線法(Std. Curve)、統計測量法(Statistics)、檢測(Test)。 一般樣品檢測選擇標準曲線法(Std. Curve)、測精密度和準確度選擇統計測量法(Statistics)。其中標準曲線法(Std. Curve)無法進行相對標7、準偏差和檢出限等的計算、統計測量法(Statistics)無法進行樣品的檢測。 (2) 讀數方法：包括峰面積(Peak Area)和峰高(Peak Height)兩種，表示以后的測量分別以峰面積積分值或峰高值作為信號量值進行測量，并建立其與濃度值的關系。一般推薦使用峰面積(Peak Area)。 (3) 樣品空白計算方式：包括熒光值和濃度兩種。 熒光值是指樣品熒光值先減去樣品空白的熒光值，然后計算樣品濃度。 濃度是指先計算樣品的濃度，然后減去樣品空白的濃度，從而得到樣品的最終濃度。(4) 讀數時間：一般選擇10 s。 (5) 延遲時間：根據儀器及需要設定，一般選擇0.5 s。(6)重復次數：指8、重復才測量的次數，根據需要選擇，一般建議1次。 (7) 有效測量次數：指參與計算的測量次數，其測量結果(熒光值)為有效測量的平均值。 (8) 標準溶液單位：包括ng/L、g/L、mg/L、g/L。根據需要選擇，A、B道的單位可以不同。 (9) 超出范圍自動清洗：指系統在樣品測量結果AD溢出或者超出最大標準系列濃度時，系統將自動使用標準空白液(自動進樣時)進行清洗。 5.4.2.3 標準空白和Test 單擊“標準空白和Test”選項，出現以下內容： (1) 空白判別值：指以兩次標準空白溶液測量的熒光信號值比較小于空白判別值時為界限，認為測試穩定，這兩次測量值取平均，作為空白測量值。空白判別值的大9、小根據實際情況設置，范圍為04。 (2) 標準空白位置：指標準空白溶液在自動進樣器樣品盤中的位置。因標準空白溶液用量較大，建議用0號載流位置。 (3) Test溶液位置：指Test溶液在自動進樣器樣品盤中的位置。 5.4.2.4 稀釋選項 稀釋液：指用來選擇人工稀釋時所采用的補充溶液，有兩個選項：“標準空白”和“樣品空白”。對于稀釋液的選擇至用于未知樣品稀釋測量后的數據處理。 當所有條件設置好以后，單擊“確定”按鈕，退出該畫面。 5.4.3 設置間歇泵程序 單擊“間歇泵”按鈕或“選擇”菜單中的“間歇泵程序”，進入間歇泵程序設置畫面。 間歇泵程序有手動和自動測量兩種。一般不需更改相關設置。其中“10、自動進樣器位置”是指在該程序步中，自動進樣器所處的位置。有兩個選項：載流(Carry)和自動(Auto)。選擇載流(Carry)時，表示該程序步中，自動進樣器處于載流位置；選擇自動(Auto)時位置由程序決定。5.4.4 標準系列 在主界面中，單擊“標準系列”按鈕或選擇“選項”菜單中的“標準系列”，進入標準系列設定的畫面。在該畫面中，可以輸入標準系列和RSD的信息。 (1) 小數點位：用來選擇濃度的輸出精度，有四個選項：0.1、0.01、0.001、0.0001。A、B道可以分開設定。 (2) 標準系列濃度設置：雙擊表格或單擊“屬性輸入”按鈕可以輸入標準溶液的濃度和位置，輸入結束后按回車鍵可以11、自動跳轉到下一標準溶液濃度的輸入。 (3) 自動編排：指按順序自動編排中的標準系列的位置。選定所需編輯的位置區域，單擊“自動編排”按鈕，則可以按順序自動編排標準系列的位置。 5.4.5 設置樣品參數 在主界面中，單擊“樣品參數”按鈕或選擇“選項”菜單中的“樣品參數”，進入樣品參數設定畫面。 用標準曲線法做位置樣品的測量時，必須正確輸入樣品名稱、樣品形態、稀釋因子、A道結果單位、B道結果單位、樣品的位置號、樣品空白和管理樣等內容。 (1) 添加樣品：添加樣品并設置其參數。單擊后出現“添加樣品”對話框，輸入相關的樣品信息，包括樣品個數、樣品名稱（若一次性設置N個樣品，則所有樣品的名稱一樣；若想每個12、樣品擁有不用名稱，則需單獨設置）、樣品形態、稀釋因子（取樣量與定容體積之比）、樣品單位（A、B道可不同）、樣品對應的位置號、樣品空白和管理樣。 (2) 刪除樣品：選擇需要刪除的樣品，然后單擊“刪除樣品”。 (3) 修改樣品屬性：選擇所欲修改的樣品屬性區域后，單擊“屬性修改”，在出現“修改樣品屬性”對話框修改后點“確定”。該對話框隨著所選區域的不同而不同。 (4) 樣品空白的設定：單擊“樣品空白”或選擇主界面中“選項”菜單中的“樣品空白”，出現“樣品空白屬性輸入”對話框。在該對話框中設定樣品空白信息，最多可以設定10個樣品空白，一般設3個。 (5) 管理樣的設定：單擊“管理樣”或選擇主界面中“選13、項”菜單中的“管理樣”，出現“管理樣參數”對話框，在該對話框中設定管理樣信息，最多可以設定10個。 5.4.6 顯示燈能量 選擇“運行”菜單中的“燈能量”，進入燈能量檢測畫面。該功能用于檢查儀器的光電檢測部位是否正常。當使用該功能時，單擊“顯示能量”按鈕，用反射桿放到原子化器上面將空心陰極燈發出的光反射入光電倍增管作為模擬信號，正常情況下A、B道應顯示兩條燈能量光帶。 5.5 實驗分析 完成相關參數的設置后，單擊“測量窗口”按鈕后出現測量窗口。 5.5.1 點火 查看當前的狀態，若為“熄火”狀態則應當單擊“點火”按鈕，進入點火狀態。點火后需要查看點火爐絲是否點亮，若無應檢查是否需更換點火爐絲。14、 5.5.2 預熱 點擊“預熱”按鈕進行預熱，預熱時間不得小于30 min。若不到30 min則再次點擊“預熱”。應當注意的是測汞時需要預熱1小時以上。預熱結束后關閉預熱窗口。 5.5.3 開啟載氣 預熱結束后才開啟載氣。一般要求載氣氣瓶的出氣氣壓應在0.20.3 MPa之間。 5.5.4 測量 5.5.4.1 正常測量 點擊“測量”下的單元格，點擊“檢測”按鈕，則開始檢測。測量時從當前項開始，到最后一項測完為止。 5.5.4.2 急停 測量過程中，如果發現存在不恰當之處(比如參數設置、樣品擺放順序等)可以選擇急停。 5.5.4.3 改變測量順序 測量前單擊“上”、“下”按鈕可以改變選定區域內15、待測樣品的測量順序。5.5.4.4 重做 測量結束后，若發現某些點位數據不正確，可以選擇重測。具體操作為：選擇所要重做的區域，單擊“重做”按鈕，則可以重新做待測品。重測結束后，系統會出現對話框提示是否替代原有得測量結果，根據需要進行選擇后返回。 5.5.4.5 稀釋 如果樣品濃度過高，則應當進行稀釋。具體操作為：選擇所要稀釋的待測樣，單擊“稀釋”按鈕，在出現的“稀釋樣品”對話框中輸入稀釋倍數，然后單擊“確定”。 5.5.4.6 重新計算和消除測量結果 測量結束后，如對工作曲線和樣品參數進行任何修改（重做或稀釋后重測），必須單擊“重新計算”按鈕對數據進行重新計算。 若存在需要消除的行或區域，可選16、中后單擊右鍵，在出現的彈出式菜單中點擊“消除測量結果”，則可消除已測數據。 5.5.5 清洗 測量結束后，需要使用“清洗程序”清洗整個管路。具體操作為：將進樣管和還原劑管均放入超純水中，點擊“清洗”按鈕，在出現的“清洗程序”對話框中單擊“清洗”開始清洗。一般要求清洗時間不得小于5 min，清洗用水量約150 mL。 5.5.6 關機 清洗結束后，待兩泵無水返回后松開泵，然后先關閉氬氣瓶（先關總閥門后關分閥），再關在氣泵，最后關雙泵電源和主機電源。 6. 數據處理 分析結束后，可以對原始數據進行查看、格式轉換和打印。 6.1 工作曲線 6.1.1 工作曲線的查看、預覽和打印 在主界面中單擊“工作17、曲線”按鈕或選擇“視圖”菜單中的“工作曲線”，則可進入工作曲線設定畫面。在該對話框中可以設定工作曲線的信息。 在該系統中，A、B兩道均可設定三條工作曲線，每個曲線的擬合次數、標準點位都可以分開選擇。若想打印工作曲線報告，則單擊“打印”按鈕；若想預覽工作曲線報告，則單擊“預覽”按鈕。 6.1.2 給樣品指定曲線 設定完工作曲線后，在測量界面中選定樣品或樣品空白后，在選擇“曲線號A”或“曲線號B”所在列，單擊右鍵，在出現的右鍵菜單中選擇曲線號，則可以指定該樣品或樣品空白所用的工作曲線。 6.1.3 曲線號的設定和選擇 在主界面中，選擇“選項”菜單中的“曲線號設定”菜單項，進入“曲線號設定”對話框，18、在對話框里設置不同曲線的熒光值范圍，則系統可以根據樣品的熒光值自動設定樣品的曲線號。若單擊“自動取值”按鈕，系統自動填入曲線的取值范圍；單擊“應用”按鈕，系統自動根據曲線的取值范圍和樣品的熒光值自動確定每一個樣品的曲線號；單擊“缺省”按鈕，系統將所有樣品的曲線號設定為1。 6.2 原始數據和報告 6.2.1 原始數據 在主界面中單擊“數據”按鈕或選擇“視圖”菜單中的“條件、原始數據、結果和樣品參數”菜單項，進入“條件、原始數據、結果和樣品參數”對話框。在該對話框中可以查看實驗結果、測得的原始數據、測量時的工作條件和用戶輸入的樣品參數。單擊“打印”可以打印以上內容；單擊“預覽”可以預覽以上內容。19、 6.2.2 報告的查看及打印 在主界面中單擊“報告”按鈕或者選擇“視圖”菜單中的“報告”，則進入“輸出報告”畫面，此時可以查看所有實驗的結果。可以通過選擇“全部選中”、“全部清空”、右鍵“清除”或“選中”來改變打印標記。不同的測量方法，報告的格式不盡相同。 (1) 標準曲線法(Std. Curve) 有“報告1”、“報告2”、“省紙方式”、“詳細信息報告”四種格式，按“打印”按鈕則可以打印相應報表，在對話框的右邊可以選擇A、B到進行打印。相關的打印信息可以單擊“環境參數”按鈕或主界面“選項”菜單中的“環境參數”，在出現的“測量環境參數”對話框中編輯相應的信息后“確定”即可。(2) 統計測量法20、(Statistics) 統計測量法的“打印報告”界面有相對標準偏差(RSD)和檢出限(DL)兩項，選擇相應的選項后，單擊“打印”按鈕即可。 6.3 數據轉換 6.3.1數據格式轉換 軟件使用本身所定義的數據格式進行數據管理，文件擴展名為：afs。如果需要使用其他數據格式，則需進行數據格式的轉換。軟件提供了三種數據格式轉換方式，分別為：Access數據庫、TXT文本格式、Excel格式。轉換時選擇“文件”菜單下相應的菜單項，在出現的對話框中輸入“文件名”后單擊“保存”按鈕即可。 6.3.2 數據的復制和粘貼 軟件中的主要數據可以復制并粘貼到Word中。具體操作為：在數據表格中，單擊鼠標右鍵，在21、出現的彈出式菜單中選擇全部復制或選定區域后的區域復制，在Word中粘貼復制的數據。 6.3.3 數據采樣圖和工作曲線圖的保存 在圖中單擊鼠標右鍵，在出現的彈出式菜單中單擊“另存為”，可以將圖保存為圖形文件。 7. 維護保養與注意事項 7.1環境要求 7.1.1房間門窗要密封（最好用雙層窗）；房間要有一個隔墻（最好里外套間），不要進門就看到儀器。 7.1.2要經常清潔儀器，使用后蓋上儀器罩。 7.1.3儀器應放置在堅固穩定的實驗臺上，窗戶應有窗簾，避免陽光直射。實驗臺應具有防酸和絕緣保護（如橡膠墊）。實驗臺寬度至少70 cm，后部距墻或其他設備應有至少50 cm的空隙，以利于儀器的連接和維修。 22、7.1.4儀器工作時，室溫范圍：10 30 ，且每小時溫度變化速率最大不超過2.8 ；室內相對濕度：75%。（最好有冷熱空調、溫濕度計、去濕機） 7.1.5實驗室應具備良好的排風設備，排風口與煙囪的距離約30 cm且不能與煙囪直接相連。 7.1.6防塵、防煙、防輻射。 7.1.7實驗室內不能有水槽。 7.1.8 實驗室里應在放置些許硫磺粉，以便于吸收揮發的汞。硫磺粉變色后應當更換。 7.1.9 儀器應遠離強電磁場及沖擊振動源。 7.1.10 電源要求：配備1KW穩壓電源，其輸出端應配有一個多用插座盒，并有良好接地。 7.2 儀器使用注意事項 7.2.1 儀器預熱時無需開啟載氣，但是在儀器測量前23、必須開啟載氣。 7.2.2 自動進樣器的載流槽切記不能倒入氫氟酸、高氯酸和王水。 7.2.3 開機時必須檢查原子化器下部去水裝置中水封。若水封無水應用注射器或滴管滴加高純水。 7.2.4 一定要注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。 7.2.5 實驗時注意氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。 7.2.6 在測試結束后，一定要用超純水對整個儀器管路進行清洗。具體步驟見5.5.5，清洗時間不得小于5分鐘。 7.2.7 測試結束后，一定要清洗樣品管和樣品盤，做好實驗收尾和防腐蝕工作。 7.2.8 更換元素燈時，一定要在主機電源關閉的情況下操作，不要帶電操作。 7.2.9 測定不同元24、素時需配置不同的載流和還原劑，但當同時測定N種元素且載流和還原劑的主要成分一樣時，可以選擇用高濃度的載流和還原劑進行測試， 7.2.10 更換點火爐絲或取下爐芯后進行安裝時，應確保爐芯與點火爐絲處于同一平面上。 7.2.11 安裝元素燈后需要進行調光，調光時將調光器放在石英爐芯中心位置上方，元素燈的光斑與光電倍增管得透鏡的中心點在一個水平上，且對準調光器中間的十字（即垂直線與中間橫線的交界處）7.2.12 當氣溫較低或濕度較大時，汞燈不易起輝（開機后不亮）,此時可以采用以下兩種方法解決： (1) 在開機的狀態下，用綢布、衣袖等反復摩擦燈管外殼表面，使其起輝； (2) 在開機的狀態下，用配備的點25、火器，對燈的前半部放電，使其起輝。 7.2.13 常見元素的分析條件如下： 砷（As）： 標準系列：5%鹽酸+1%硫脲 載流：5%鹽酸 還原劑：2%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀 汞（Hg）：(可以不點火，用冷AFS進行檢測) 標準系列：5%鹽酸 載流：5%鹽酸 還原劑：0.05%硼氫化鉀+0.5%氫氧化鉀 硒（Se）： 標準系列：5%鹽酸 載流：5%鹽酸 還原劑：1.5%硼氫化鉀+0.2%氫氧化鉀 鉛（Pb）： 標準系列：2%鹽酸 載流：2%鹽酸 還原劑：2%硼氫化鉀+1%氫氧化鉀+1%鐵氰化鉀 鎘（Cd）： 標準系列：2%鹽酸+0.01%鎘專用分析試劑2號 載流：2%鹽酸 還原劑：5%鎘專用分26、析試劑1號+0.5%氫氧化鉀 鋅（Zn）： 標準系列：2%鹽酸+0.01%鋅專用分析試劑2號 載流：2%鹽酸 還原劑：5%鋅專用分析試劑1號+0.5%氫氧化鉀需注意以下幾點： (1) 可以用氫氧化鈉和硼氫化鈉取代氫氧化鉀和硼氫化鉀。 (2) 配置還原劑時應先溶解氫氧化鉀或氫氧化鈉，然后再溶解硼氫化鉀或硼氫化鈉。且還原劑應現配現用。 (3) 實驗用的所有酸均為優級純，推薦廣試生產的優級純。 (4) 當檢測如As、Sb等元素時，其標準系列中需要加入1硫脲的，要求硫脲溶解混勻后放置半個鐘頭后再上機測試。 (5) 載流配置原則 配制載流所用的酸介質應與標準系列溶液的酸介質保持一致。 載流的酸度應不大于27、標準系列溶液的酸度。 可以用標準空白溶液作載流，載流中可以不加空白溶液中所加的其它試劑。 7.2.14當儀器受污染（比如測量水樣中待測物質含量非常高）時，儀器會進行自動清洗，清洗時間一般不少于30 min。若受污較嚴重時，推薦使用30%HNO3取代載流進行清洗。 7.3 儀器常見故障及維修 7.3.1通訊失敗 7.3.1.1 現象 開機后主機和計算機之間未能建立連接，不能進入操作軟件，軟件提示通訊失敗。 7.3.1.2 可能產生的原因 (1) 串口號設置錯誤。 (2) 儀器和計算機之間的通訊電纜接觸不良或通訊電纜損壞。 (3) 軟件和及軟基硬件或操作系統不匹配。 (4) 儀器硬件損壞。 7.328、.1.3 解決方法 (1) 重新設置串口號。 (2) 檢查通訊電纜并重新連接或者更換電纜。 (3) 重裝或升級操作系統，重新安裝操作軟件。(4) 檢查儀器主機上的電源是否正常及其他部件。并報廠家維修。 7.3.2 測量時無載氣 7.3.2.1 現象 測量時儀器停止運行并提示無載氣。 7.3.2.2 可能產生的原因 載氣壓力不足、氣保開關不靈敏、控制電路故障。 7.3.2.3 解決方法 將氣保開關插頭用短路子短接，若現象消失，則說明氣保開關內的彈簧壓力太大，可將氣保開關上部的頂絲擰松。若此現象依舊，則說明故障出在控制電路部分，需要更換主板。 7.3.3 元素燈識別錯誤 7.3.3.1 現象 儀器29、不能自動識別元素燈或識別錯誤。 7.3.3.2 可能產生的原因 帶電更換元素燈造成單片機受損。 7.3.3.3 解決方法 聯系廠家維修電路主板。 7.3.4 自動進樣器不復位 7.3.4.1 現象 自動進樣器開機后不復位。 7.3.4.2 可能產生的原因 (1) 驅動電路故障。 (2) 光敏對損壞。 (3) 電纜故障或接觸不良。 (4) 機械故障。 7.3.4.3 解決方法 (1) 更換自動進樣器驅動板或順序注射控制板。 (2) 更換光敏對。 (3) 更換電纜。 (4) 聯系廠家維修。 7.3.5 測量時無信號輸出 7.3.5.1 現象 測量過程中標準空白正常，但樣品無信號輸出。 7.3.5.2 可能產生的原因 (1) 試劑不純或進樣管沒插好或受堵。 (2) 電路板或氣管故障。 (3) 水封中液面顯示異常，如冒泡。 7.3.5.3 解決方法 (1) 氣液分離器中無氣泡產生，則為試劑問題或進樣管受堵或沒有安裝好。 (2) 用紙巾靠近點火爐絲，若點著，看燈能量顯示情況，若燈能量異常，則電路板故障；若無點著，則氣管故障，應聯系廠家維修。 (3) 檢查水封與爐芯連接處是否受堵或異常。