實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀設(shè)備操作與維護(hù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū).doc
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實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀設(shè)備操作與維護(hù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū).doc
1、實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀設(shè)備操作與維護(hù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)編 制: 審 核:批 準(zhǔn):發(fā) 布:二XX年X月xx檢測(cè)技術(shù)有限公司實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀1. 目的規(guī)范氣相色譜儀操作方法,保證測(cè)試準(zhǔn)確性和儀器的正常合理使用。2. 范圍適用于氣相色譜儀(GC-2010)。3. 職責(zé)檢測(cè)技術(shù)人員按本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行操作與維護(hù)。4. 工作原理樣品由載氣帶入,利用被測(cè)物質(zhì)各組分在色譜柱與載氣之間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)載氣高速流動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在色譜柱與載氣間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可
2、以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。5. 操作說(shuō)明5.1 色譜儀使用前需進(jìn)行檢查,要確保供電電壓滿足220V,接地良好。確認(rèn)氣體管路系統(tǒng)無(wú)滲漏,室內(nèi)無(wú)震動(dòng),無(wú)腐蝕性及高溫高濕度氣霧。5.2 色譜儀開(kāi)機(jī)前應(yīng)確保氣源處于工作壓力范圍內(nèi):載氣0.50.9MPa;使用FID檢測(cè)器時(shí)打開(kāi)空氣壓縮機(jī)電源和氫氣瓶,調(diào)節(jié)空氣壓力為0.30.4 MPa,氫氣壓力為0.20.3 MPa。5.3 打開(kāi)色譜儀和計(jì)算機(jī)電源。5.4 點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面“GC Solution”軟件,進(jìn)入實(shí)時(shí)分析窗口。5.5 打開(kāi)“系統(tǒng)配置”進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的配置,在此窗口需設(shè)置載氣、尾吹起種類;
3、柱參數(shù)(柱長(zhǎng),內(nèi)徑、膜厚、最高使用溫度)及色譜柱的選擇;樣品瓶(4mL、1.5mL)、進(jìn)樣針(10L、50L、250L)大小的選擇,設(shè)定完畢,回到“系統(tǒng)配置”,點(diǎn)擊“設(shè)置”進(jìn)行確認(rèn)。5.6 儀器參數(shù)的設(shè)定:先設(shè)柱溫(可做程序升溫),再設(shè)進(jìn)樣口溫度,柱流量及分流比,檢測(cè)器溫度、氫氣和空氣流量(通常氫氣:47mL/min、空氣:400mL/min),在“常規(guī)參數(shù)”項(xiàng)選擇“自動(dòng)點(diǎn)火”。5.7 用鼠標(biāo)點(diǎn)“文件”菜單找到“保存方法(數(shù)據(jù))文件”,輸入保存的方法文件名(如果硬件配置相同,可以直接調(diào)用此方法)。5.8 如果沿用上次關(guān)機(jī)前的配置,直接在5.4步的窗口下用鼠標(biāo)點(diǎn)“文件”菜單找到“打開(kāi)方法文件”打
4、開(kāi)需要的方法文件名。5.9 點(diǎn)擊“下載參數(shù)”,再點(diǎn)擊 “啟動(dòng)系統(tǒng)”。5.10 等儀器穩(wěn)定后,進(jìn)行斜率測(cè)試,出現(xiàn)對(duì)話框點(diǎn)“完成”即可。5.11 沒(méi)配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)“數(shù)據(jù)采集”“樣品記錄”出現(xiàn)樣品注冊(cè)對(duì)話框,樣品名、樣品數(shù)、數(shù)據(jù)文件名、樣品重量等輸完后,點(diǎn)擊確定。再點(diǎn)擊“啟動(dòng)系統(tǒng)”鍵,等數(shù)據(jù)采集窗口上面出現(xiàn)Ready之后,即可進(jìn)樣,再按GC主機(jī)界面Start鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。5.12 配備自動(dòng)進(jìn)樣器的直接點(diǎn)“批處理”進(jìn)行批處理編寫(xiě),批處理必須要輸入樣品瓶號(hào)、樣品名稱、樣品類型、方法文件、數(shù)據(jù)文件,保存批處理文件。點(diǎn)擊GC主機(jī)界面Start鍵即可自動(dòng)運(yùn)行。5.13分析結(jié)束后,點(diǎn)擊“關(guān)閉系統(tǒng)”,待
5、檢測(cè)器、進(jìn)樣口、柱箱溫度均降至至少80以下時(shí),方可退出實(shí)時(shí)分析窗口,按GC主機(jī)“STOP”鍵,并依次關(guān)閉計(jì)算機(jī)、氣源(載氣、氫氣、空氣)和GC電源開(kāi)關(guān)。6. 注意事項(xiàng)6.1 H2比較危險(xiǎn),一定要經(jīng)常檢漏,不用時(shí)要立即關(guān)上。6.2 柱子老化后再接上檢測(cè)器,以免流失造成噴嘴堵塞。xx檢測(cè)技術(shù)有限公司管理體系文件文件名稱作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)SZYC QI/C 002A00版 次第 A 版,第 0 次修訂頁(yè) 碼第 4 頁(yè) 共 4 頁(yè)6.3 不使用的檢測(cè)器、進(jìn)樣口最好在OFF狀態(tài)。6.4 實(shí)驗(yàn)前做好所有準(zhǔn)備工作,開(kāi)機(jī)前先開(kāi)氣源。6.5 保證氫氣發(fā)生器液面高度在1.21.8刻度之間,最好處于中間刻度。6.6 新的或放置一段時(shí)間的色譜柱需在高于最高檢測(cè)溫度30左右老化幾小時(shí)使基線平穩(wěn),老化時(shí)最好不接檢測(cè)器。色譜柱實(shí)際使用溫度不得超過(guò)其溫度上限。6.7 進(jìn)樣口密封墊應(yīng)及時(shí)更換;進(jìn)樣時(shí)必須采用正確的進(jìn)樣手法。6.8 GC任一單元部件溫度高于80情況下,不得關(guān)閉載氣。6.9 實(shí)驗(yàn)完畢離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室之前必須關(guān)閉所有儀器用氣源和電源。7. 參考文件GC-2010 氣相色譜儀操作說(shuō)明書(shū)