1、企業生產項目分析化驗質量檢驗體系管理制度編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: ESZAQDGF001 編 制： 審 核： 批 準： 版 本 號: 質量檢驗體系管理制度（一）分析儀器管理制度1.目的明確質檢部對公司所用分析儀器的管理，滿足分析檢驗工作的需要。2.職責2.1技術組負責對分析儀器進行檢定或送檢。2.2使用班組負責對所用分析儀器保管和維護。3.工作程序3.1技術組應建立質檢部“分析儀器一覽表”。3.2技術組應制定出分析儀器的年檢計劃，并按計劃檢定或送檢。3.3所有的分析儀器應建立完整的技術檔案并妥善保存。3.4在用、停用、報廢及封存的分析儀器應有明顯的標識，不準使用未經檢定或檢驗

2、不合格的分析儀器。3.5檢定人員自檢時應持上級主管部門簽發的檢定資質證。檢定應按規程進行，同時認真做好檢定記錄。檢定人員應簽發檢定合格證，分析人員見到“檢定合格證”方能使用。3.6對新購的分析儀器鑒定不合格，應及時聯系供應公司退貨或換貨。3.7分析儀器的更新由技術組每年根據實際情況擬定更新計劃報批。3.8各班組在使用時，應嚴格按操作規程進行操作，不準有違反操作規程的現象發生。3.9各班組應對所用的分析儀器包機到人維護和保養，延長儀器的使用壽命。3.10班組在使用儀器過程中發現有異常情況時，應及時報告檢修人員檢修、校驗，禁止非檢修人員隨意亂動儀器和設備。3.11計量器具使用完后應按規定回原狀態，

3、并按要求在登記本上登記、簽名。3.12 對于指定的的分析儀器需擺放在指定的專用房間（如高溫間，菌藻間等）。（二）標準玻璃量器管理規定1.目的1.1按生產、檢驗需要，配備較為齊全的標準玻璃量器，以滿足生產檢驗工作的需要。1.2確保在用標準玻璃量器都經檢定，并在檢定有效期內。2.職責2.1技術組負責對標準玻璃量器定期組織檢定或送檢。2.2標準玻璃量器使用崗位2.2.1建立標準玻璃量器檔案，做到實物與記錄相符。2.2.2根據實際需要送檢標準玻璃量器，不能造成浪費或影響工作。2.2.3小心使用標準玻璃量器，避免無端損壞。若有破損，立即報技術組，以便及時記錄。損壞按質檢部相關規定執行。2.2.4不能隨意

4、改動在用標準玻璃量器的編號，若編號標識脫落或損壞，必須按原編號重新標識。2.2.5在用標準玻璃量器離檢定期1個月時，使用崗位應及時上報、送檢。（三）溶液管理制度1.目的規范質檢部使用的各種溶液的配制、標定、保管、發放、使用等各個環節，保證溶液的正確使用。2.溶液的配制與標定2.1溶液制備崗位負責標準溶液、特殊溶液（包括指示劑、緩沖溶液）的配制、標定、發放、登記及分析用水的制備、標準玻璃儀器的校驗等工作。2.2標準滴定溶液的配制及標定按GB/T6012002標準執行；2.2.1雜質測定用標準溶液的配制及標定按GB/T6022002標準執行；2.2.2試驗方法中所用制劑及制品的制備按GB/T603

5、2002標準執行；2.2.3化學試劑 酸堿指示劑PH變色域測定通用方法按HG/T4015-2008標準執行；2.2.4未列入標準的溶液按相關規定配制。2.3標準溶液應按規定的有效期進行標定或配制，所有溶液都應在有效期內使用。2.4溫度及標準玻璃儀器校正系數應引入標準溶液濃度計算。取值及數據修約按GB8170標準規定執行。3.溶液的管理3.1標準滴定溶液的管理3.1.1溶液制備崗位應對已配制且標定了的每瓶標準滴定溶液進行溶液名稱、濃度或含量、有效期范圍的標簽標識，并且及時記錄，記錄內容應與標簽對應，并有配制日期、配制數量和簽名確認。到期的標準滴定溶液應及時復標或重配，不允許有超期發放、使用的情況

6、發生。3.1.2使用標準滴定溶液的崗位（班組），原則上由室長或班長領取，當室長或班長不在時，由使用者領取。領用時由溶液制備崗位標準溶液發放人員填寫溶液標簽，標簽內容包括溶液名稱、濃度或含量、有效期范圍，并進行溶液發放記錄（發放數量、發放日期、發放者），領用者應及時記錄，記錄內容應與標簽對應，并有領用日期、領用數量和簽名確認，還應保護好溶液標簽，以便再次領用時填寫。3.1.3 堿性溶液：含NaOH、KOH的各種標液和一般溶液使用聚乙烯塑料瓶盛裝，濃度小于0.001mol/L的NaCl和KCl及含硅的溶液要使用聚四氟乙烯塑料瓶盛裝。3.2雜質測定用標準溶液和特殊溶液（含指示劑、緩沖溶液等）的管理3

7、.2.1特殊溶液是指溶液的制備過程、方法相對復雜或溶液的性質比較特殊的、使用崗位難于配制的溶液。3.2.2雜質測定用標準溶液和特殊溶液由溶液制備崗位配制和發放，配制后的溶液應進行溶液名稱、濃度或含量、有效期的標簽標識，及時記錄，記錄內容應與標簽對應，并有配制日期、配制數量和簽名確認。3.2.3使用雜質測定用標準溶液和特殊溶液的崗位（班組），原則上由室長或班長領取，當室長或班長不在時，由使用者領取。領用時由溶液制備崗位溶液發放人員填寫溶液標簽，標簽內容包括溶液名稱、濃度或含量、有效期，及時進行溶液發放記錄（發放數量、發放日期、發放者等），領用者應及時登記溶液領用記錄，記錄內容應與標簽對應，并有領

8、用日期、領用數量和簽名確認。3.3一般溶液的管理3.3.1一般溶液由使用崗位（班組）配制，原則上由室長或班長配制或監制，當室長或班長不在時，由溶液使用者自己配制。3.3.2配制后的溶液應進行溶液名稱、濃度或含量、有效期的標簽標識，并及時記錄。記錄內容應與標簽對應，并有配制日期、數量和簽名確認。3.4領取標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、特殊溶液時，制備崗位人員應進行有效的監督、管理。3.4.1凡標簽不符、字跡不清、領用容器不干凈時，制備人員有權拒發，并監督其改正后方能發放。3.4.2凡發出的溶液應認真記錄，以備成本核算和考核。其他單位領用時，還應認真填發“領料單”。3.4.3溶液制備人員有指導

9、各班組正確使用和保管各種標準溶液的義務。3.5溶液制備間的環境3.5.1溶液制備間要做到采光、通風良好，防震、防塵，能滿足標準溶液配制及標定的需要。3.5.2溶液制備間應做到分析儀器、計量器具室，高溫室，分析配制室與貯存室分開。3.5.3天平間、標液儲備間應掛避光窗簾。3.6標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、特殊溶液、一般溶液使用崗位（人員），應本著節約和有效使用的原則，做到計劃領用和配制，避免造成浪費或失效。4.溶液的有效期4.1標準滴定溶液的有效期4.1.1除另有規定外，標準滴定溶液在常溫（1525）下，保存時間一般不超過2個月。4.1.2當溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時，應重新配制

10、。4.1.3標準滴定溶液濃度0.02mol/L時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。4.1.4部分標準滴定溶液的使用有效期溶液名稱濃度或含量有效期鹽酸C（HCL）=0.1000mol/L2個月C（HCL）=1.0000mol/L2個月氫氧化鈉C（NaOH）=0.1000mol/L2個月C（NaOH）=0.5000mol/L 2個月C（NaOH）=1.0000mol/L2個月硫酸C（1/2H2SO4）=0.02000mol/L現用現配C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L2個月C（1/2H2SO4）=0.5000mol/L2個月C（1/2H2SO4）=1.

11、0000mol/L2個月高錳酸鉀C（1/5KMnO4）=0.1000mol/L2個月高錳酸鉀C（1/5KMnO4）=0.01000mol/L現用現配碘C（1/2I2）=0.1000mol/L20天碘C（1/2I2）=0.01000mol/L現用現配硫代硫酸鈉C（Na2S2O3）=0.1000mol/L2個月硫代硫酸鈉C（Na2S2O3）=0.02500mol/L2個月硫代硫酸鈉C（Na2S2O3）=0.01000mol/L現用現配硫酸亞鐵銨C(NH4)2Fe(SO4)2=0.1000mol/L1周硝酸銀C（AgNO3）=0.01000mol/L現用現配硝酸銀C（AgNO3）=0.05000mo

12、l/L2個月氫氧化鉀-乙醇C（KOH-乙醇）=0.05000mol/L1個月氯化鈉C（NaCl）=0.05000mol/L2個月乙二胺四乙酸二鈉C（EDTA）=0.01000mol/L現用現配重鉻酸鉀C（1/6K2Gr2O7）=0.25000mol/L2個月草酸鈉C(1/2Na2C2O4)= 0.01000molL?，F用現配溴C（1/2Br2）=0.1000mol/L2個月氧化汞1 mL相當20ugS2-2個月氧化汞1 mL相當1ugS2-現用現配4.2雜質測定用標準溶液的有效期4.2.1雜質測定用標準溶液的量取體積應在0.05ml2.00ml之間。當量取體積少于0.05ml時,應將雜質測定用

13、標準溶液按比例稀釋。稀釋的比例,以稀釋后的溶液在應用時的體積不小于0.05ml為準。當量取體積大于2.00ml時,應在原雜質測定用標準溶液制備方法的基礎上,按比例增加所用試劑和制劑的加入量,增加比例以制備后溶液在應用時的量取體積不大于2.00ml為準。4.2.2除另有規定外，雜質測定用標準溶液，在常溫（1525）下，保存時間一般為2個月。4.2.3當溶液出現渾濁、沉淀、顏色有變化等現象時，應重新制備。4.2.4部分雜質測定用標準溶液的使用有效期溶液名稱濃度或含量有效期氯化銨0.1mgNH4+/mL3個月氯化銨0.01mgNH4+/mL現用現配磷酸二氫鉀0.5 mgPO43mL3個月磷酸二氫鉀0

14、.02mgPO43mL現用現配鄰苯二甲酸氫鉀COD理論值為100mgL3個月鄰苯二甲酸氫鉀COD理論值為1200mgL3個月鄰苯二甲酸氫鉀COD理論值為2000mgL3個月苯酚1.00g/L1個月苯酚10.00mg/L現用現配溴酸鉀-溴化鉀0.1000molL2個月氯化鈉Na+濃度102mol/L3個月氯化鈉Na+濃度104mol/L1個月氯化鈉Na+濃度105mol/L1個月氯化鈉Na+濃度106mol/L1個月氯化鉀-氯化鈉0.80mg鉀離子和26.00mg鈉離子/L6個月氯化鉀-氯化鈉2.80mg鉀離子和36.00mg鈉離子/L6個月硫酸鐵銨0.1mgFe2+/mL3個月硫酸鐵銨0.01

15、mgFe2+/mL現用現配硫酸亞鐵銨0.01mgFe2+/mL現用現配硫酸鋁鉀0.1mgmL3個月硫酸鋁鉀0.01mgmL現用現配二氧化硅1mgSiO2mL3個月二氧化硅0.01mgSiO2mL現用現配硝酸鉀0.4 mgNO3mL3個月硝酸鉀0.1mgNO3mL現用現配亞硝酸鈉0.4mg NO2mL3個月亞硝酸鈉0.1mg NO2mL現用現配福馬肼濁度10 FTU1周氯化鉀0.01molL現用現配氯化鉀0.001molL現用現配硫酸聯氨(1mL含1gN2H4)現用現配標準油儲備液（紅外測油儀專用）1.00g/L現用現配油標液（紅外測油儀專用）0、4、8、16、32、64mg/L現用現配4.3指

16、示劑溶液的使用有效期4.3.1除另有規定外，指示劑溶液，在常溫（1525）下，保存時間一般為6個月，當溶液出現渾濁、沉淀、顏色有變化等現象以及在使用時明顯失效時，應重新制備。4.3.2使用有效期有特殊規定的部分指示劑溶液指示劑名稱濃度或含量有效期甲基紅一亞甲基藍1個月溴百里酚藍0.5g/L3個月甲基紅1g/L6個月甲基橙5g/L6個月甲基橙1g/L6個月酚酞-乙醇10g/L6個月淀粉10g/L2周試亞鐵靈6個月鈣黃綠素一酚酞6個月鉻黑T+氯化鈉（固態）1+1003個月鉻黑T（液態）5g/L現用現配酸性鉻藍K5g/L1個月鉻酸鉀50gL6個月4.4緩沖溶液的使用有效期4.4.1在常溫（1525）

17、下，PH10的緩沖溶液，保存期為2個月；PH10的緩沖溶液，保存期為3個月。4.4.2當溶液出現渾濁、沉淀、發霉等現象時，應重新制備。4.5試驗中所用的其它制劑、制品和溶液的使用有效期4.5.1除另有規定外，試驗中所用的其它制劑、制品和溶液，在常溫（1525）下，保存時間一般為6個月。4.5.2當溶液出現渾濁、沉淀、顏色有變化等現象以及在使用時明顯失效時，應重新制備。4.5.3使用有效期有特殊規定的部分溶液制品、制劑、溶液溶液名稱濃度或含量有效期還原型靛胭脂1周奈斯勒顯色劑1個月抗壞血酸20g/L1個月鉬酸銨26gL2個月氯胺T1gL現用現配4-氨基安替比林溶液。2gL1周鐵氰化鉀溶液。8gL

18、1周過硫酸鉀40g/L2周鄰菲啰啉2g/L1個月焦性沒食子酸250g/L2個月雙氧水（H2O2）1+92個月鹽酸羥胺10g/L 2個月（四）計量器具管理制度1.目的對質檢部所用的計量器具進行管理，滿足分析工作需要。2.2職責2.2.1技術組負責對計量儀器進行檢定或送檢。2.2.2使用班組負責對所用計量儀器保管和維護。3.工作程序3.1技術組應建立“計量器具一覽表”。3.2技術組應制定出計量器具檢定計劃，并按計劃檢定或送檢。3.3檢定好的計量器具應建立完整的技術檔案并妥善保存。3.4在用、停用、報廢及封存的計量器具應有明顯的標識，不準使用未經檢定或檢驗不合格的計量器具。3.5計量器具的更新由技術

19、組每年根據實際情況擬定更新計劃、報批。3.6各班組在使用時，應嚴格按操作規程進行操作，不準有違反操作規程的現象發生。3.7各班組應對所用的計量器具包機到人維護和保養。延長儀器的使用壽命。3.8班組在使用過程中發現有異常情況時，應及時報告檢修人員檢修、校驗，禁止非檢修人員隨意亂動儀器和設備。3.9計量器具使用完后應按規定回原狀態，并按要求在登記本上登記、簽名。（五）倉庫管理制度1.目的根據質檢部使用的各種藥品、試劑、材料的保管要求，規范地對各種物資進行保管，防止各類事故的發生。2.職責倉管員執行倉庫管理制度，合理地對物資進行領入、保管和發放。3.倉庫的管理3.1各種化學試劑、藥品應根據其不同的性

20、質分類擺放整齊，不得亂堆亂放。3.2貴重、劇毒物資的管理按物資控制程序執行。3.3倉庫內應定期進行通風，防止揮發性物質的聚集，杜絕事故隱患。3.4物資的領入和保管應根據需求量合理領入，防止物資積壓。3.5倉管員應對所保管的物資賬目清楚，賬、卡、物相符。3.6進入倉庫時應佩帶必要的勞動防護用品。3.7倉管員應根據所保管物資的情況，有措施保證物資的安全，如安全方面存在隱患，應及時向部門領導反映并消除隱患。3.8離開倉庫時，應全面檢查水、電、門、窗情況，確定關閉后才能離開。（七）產品留樣保管制度1.目的對重要化工原料和成品（如煤樣、油、甲醇、硫磺等）分析樣品留樣保管，以便對分析結果進行追溯。2.職責

21、各分析室履行對所涉各種產品或中間產品分析樣品的留樣和保管。3.工作程序3.1對出廠的產品按標準抽樣檢驗后，留下的樣品應立即用磨口瓶封裝，定置存放于留樣柜中并妥善保存。保存期為1周（特指煤樣）3個月。3.2對所留樣品應按產品批號進行登記，由專人進行保管。并注明產品名稱、日期、班次，以利于對所留樣品的產品質量進行復檢和追溯。3.3樣品保留期間，班組成員如要對該樣品領用，必須經室長（或技術員）同意，若要領出，須經主管領導同意并作好登記。3.4每月應對上月所留樣品按隨機抽檢的原則，進行一次復檢，以確認分析人員的檢驗質量和判定所留樣品是否變質。3.5樣品留樣達到保存期限，需要處理時，應由室長或班長監督處

22、理、記錄。（八）免檢設備管理規定1. 免檢設備定義在分析儀器分析操作過程中，一部分儀器設備可用已知的標準樣對儀器進行校準，另一部分由系統自動檢測完成。在分析實踐過程中常將以上設備列為免檢范疇。本規定將上述兩類設備的檢驗及維護管理工作進行規范，以此將儀器設備的管理制度作進一步的補充和完善，列入免檢范疇的設備至少需要具備下述特征之一：1.1要求定位精度不高的一般加熱設備；1.2屬于標準化生產的電子產品，帶編程操作系統的設備；1.3低值且無調整裝置的測量設備；1.4暫無檢測手段的分析控制設備；1.5可用標準物質進行校驗的設備。2.免檢設備的具體范圍2.1交直流穩壓電源；2.2工業分析控制計算機及其配

23、套設備；2.3可編程控制的分析設備。3.免檢設備的維護、檢修3.1對于免檢設備，分析操作人員除嚴格執行操作規程之外，要求保持設備清潔、干凈，出現故障時及時上報；3.2關鍵性設備，高價值設備聯系供應商進行售后服務和維修。3.3儀器維修巡檢時，應對所有分析儀器作維護檢查。4.免檢設備的技術管理4.1屬免檢范疇的分析儀器設備應登記造冊，免檢設備作為分析儀器一覽表內容的一部分；4.2對免檢設備要有明顯的免檢標識；4.3免檢儀器設備規格、型號等技術參數應在分析一覽表中作記錄。（九）煤采制樣、分析管理制度（入庫煤采制樣、分析管理制度）1、外來入庫煤（卸至各煤倉的原、燃料煤）須每車單獨采樣，采樣時隨機布點。

24、2、當煤入庫時，根據當日入庫煤的進量，穩定供應商可以5車、10車為一采樣單元采集樣品進行分析，每車采集一個子樣，按需要混合成相應的樣品，并注明是多少車的混合樣，每個混合樣必須出一個分析數據。新供應商必須車車取樣，每車一個分析樣，每車出一個分析數據。3.采樣由自動采樣機采樣或現場手動采樣兩種方式，采樣標準按GB/T475-2009標準執行。4.采樣人員與制樣人員的交接采樣人員每采集510個煤樣后，一并送制樣崗位，并與制樣人員做好樣品交接手續。5.完成當日的采樣工作后，采樣人員須將相關記錄交制樣、分析崗位。6.制樣人員按要求制備每個煤分析樣品。7.做好制樣人員與分析人員的樣品交接。8.分析人員及時準確測定每個樣品，并制作質量報告單。同時對樣品留樣，留存至少1周。9.保證分析結果的準確性和真實性。10.采樣人員、制樣人員、分析人員不允許作假，做好廉政工作，構成犯罪的移交司法機關處理。（十）渣、灰、濾餅等的采制樣、分析操作方法1.采樣按生產管理部核定的取樣點和頻次分別對渣、灰、濾餅采樣。2.制樣將渣、灰樣品分別用人工破碎后，用分樣器或人工“四分法”分樣，再用機械破碎至粒度小于1mm。用“制樣粉碎機”磨至測定“殘碳”所需的粒度，附采樣日期、樣品名稱送分析崗位。 濾餅樣品取樣后直接送分析崗位分析。3、分析分析人員接樣品后，及時對每個渣、灰、濾餅樣品進行殘碳分析、上報，剩余樣品留存。