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1、鋼鐵及合金 碳含量測定（管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法）實施細(xì)則實施日期編制審核批準(zhǔn)日期日期日期一、適用范圍：本細(xì)則規(guī)定了用管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定碳含量。本細(xì)則適用于鋼、鐵、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%2.00%碳含量的測定。二、依據(jù)：GB/T 223.69-2008鋼鐵及合金 碳含量的測定 管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法三、檢測前的準(zhǔn)備：1、對樣品狀況及有效性進(jìn)行檢查，對被測樣品進(jìn)行分組、編號。2、對儀器設(shè)備正常性和環(huán)境條件的適用性進(jìn)行檢查。四、在檢測過程中發(fā)生異?，F(xiàn)象的處理辦法：在檢測過程中，若發(fā)現(xiàn)被測樣品損壞或出現(xiàn)首次測量超差，檢測結(jié)果離散性太大等異常情況，應(yīng)立即對所用試劑、儀器及2、操作方法、環(huán)境條件進(jìn)行檢查，找出原因重新對該樣品進(jìn)行檢測。五、在檢測過程中發(fā)生意外事故的處理辦法：1、 在檢測過程中若發(fā)生停電、停氣、停水或其他非人力可避免的自然災(zāi)害，應(yīng)檢查這種情況對檢測結(jié)果的影響，若無影響，則在恢復(fù)正常后繼續(xù)測試，若有影響，則需重新進(jìn)行樣品制備測試。2、 檢測過程中，若檢測儀器設(shè)備發(fā)生意外損壞，則應(yīng)在對儀器設(shè)備進(jìn)行修理檢定后重新對樣品進(jìn)行測試。六、檢測結(jié)束后的工作檢測結(jié)果后應(yīng)對被測樣品有效性進(jìn)行檢查，對樣品狀況進(jìn)行描述，對儀器設(shè)備正常性進(jìn)行檢查，同時進(jìn)行臺面清理工作。七、最短工作日：本項產(chǎn)品檢測的最短工作日為十天。八、檢測方法：1、原理：試料與助溶劑在高溫（120013503、）管式爐內(nèi)通氧燃燒，碳被完全氧化成二氧化碳，出去二氧化硫后將混合氣體收集于量氣管中，測量其體積。然后以氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳，再測量剩余氣體的體積。吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳之體積，以其計算碳含量。2、試劑和材料2.1 氧純度不低于99.5%（體積分?jǐn)?shù)）。若懷疑氧中含有有機(jī)雜質(zhì)，則必須在氧凈化裝置之前增加一只加熱溫度至450以上的氧化催化劑氧化銅（II）或鉑管予以處理。2.2 溶劑，適于洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢，如丙酮等。2.3活性二氧化錳（或釩酸銀），粒狀。當(dāng)沒有適宜的化學(xué)活性品級的二氧化錳時，可按下述方法進(jìn)行制備。為制備約50g的活性二氧化錳，在4L燒杯中將200g四合水硫酸錳（M4、nSO44H2O）溶解于2. 5 L水中，用氨水（約0. 90 g/mL)調(diào)節(jié)成堿性后，加入1 L新制備的過硫酸銨溶液（225 g/L），將溶液加熱至沸，繼續(xù)煮沸10min，加熱煮沸期間，為保持溶液呈氨性要不斷地加氨水，讓沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入50mL100 mL過硫酸銨溶液（225 g/L），煮沸10min并保持溶 液始終呈氨性。將溶液放置一些時間，讓二氧化錳沉降完全，仔細(xì)虹吸出澄清液，用3L或4 L溫水，每次500mL600 mL以傾析法洗滌沉淀，在每次洗滌后和傾析之前，都要充分?jǐn)嚢杷械亩趸i，讓 其沉降.最后用很稀的硫酸溶液每1000mL溶液中滴加2滴硫酸5、（約1.84 g/mL）以同樣的方法再 洗滌兩次。在這期間，準(zhǔn)備一只口徑15cm漏斗，另取一只直徑5cm的濾盤放置于漏斗上，并在濾盤上鋪上一薄層凈化過的石棉漿（也可用布氏瓷漏斗代替濾盤），在最后一次洗滌后，將二氧化錳移到過濾器上，用溫水洗滌至無硫酸根離子為止，然后將其放于瓷盤上，在105的烘箱中烘干。在研缽中將二氧化錳研細(xì)以便它通過孔徑0.8mm的篩，再于105下充分烘干。2.4 高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液，稱取30 g氫氧化鉀溶于70 mL高錳酸鉀飽和溶液中。2.5硫酸封閉溶液，1000mL水中加1mL硫酸(約1.84g/mL),滴加數(shù)滴的甲基橙溶液(1g/L)，至 呈穩(wěn)定的淺紅色。2.6 氯化6、鈉封閉溶液，稱取26g氯化鈉溶于74mL水中，滴加數(shù)滴的甲基橙溶液（1g/L)，滴加硫酸（1+2）至呈穩(wěn)定的淺紅色。2.7助熔劑，錫粒、銅、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助溶劑中碳的含量一般都不應(yīng)超過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.0050%。使用前應(yīng)做空白試驗，并從試料的測定值中扣去。2.8玻璃棉。3、儀器與設(shè)備3.1 紅外線碳硫分析儀。3.2 分析天平：感量0.1mg和0.01mg。4、制取樣按照GB/T 20066或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣。5、測定步驟警告:對燃燒分析來說，危險主要來自預(yù)先灼燒瓷舟和熔融時的燒傷。分析中無論何時取用瓷舟都 必須使用鑷子并用適宜的容器盛放。操作盛氧鋼瓶必須有正規(guī)的預(yù)防措施。由于7、狹窄空間中存在高濃 度氧時有引發(fā)火災(zāi)的危險，必須將燃燒過程的氧有效地從設(shè)備中排出。5.1 裝上瓷管，接通電源，升溫。鐵、碳鋼和低合金鋼試樣，升溫至12001250，中高合金鋼、髙溫合金等難熔試樣，升溫至1350。注：部分髙溫合金，如鈷基合金、鈦基合金，用管式爐難以熔融，可以采用高頻爐內(nèi)燃燒后紅外吸收法測定。5.2 通入氧，檢查整個裝置的管路及活塞是否漏氣。調(diào)節(jié)并保持儀器裝置在正常的工作狀態(tài)。當(dāng)更換水準(zhǔn)瓶內(nèi)的封閉溶液(2.5或2.6)、玻璃棉（2.8)，除硫劑（2.3)和高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液(2.4)后，均應(yīng)先燃燒幾次高碳試樣，以其二氧化碳飽和后才能開始分析操作。5.3空白試驗吸收瓶、水準(zhǔn)瓶內(nèi)8、的溶液與待測混合氣體的溫度應(yīng)基本一致，不然，將會產(chǎn)生正、負(fù)空白值。在分析試樣前應(yīng)按5.6.1(但不加試樣）和5.6.2反復(fù)做空白試驗，直至得到穩(wěn)定的空白試驗值。由于室溫的變化和分析中引起的冷凝管內(nèi)水溫的變動，在測量試料的過程中須經(jīng)常做空白試驗。5.4 選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)試樣按分析步驟5.5的規(guī)定測量，以檢查儀器裝置，在裝置達(dá)到要求后才能開始試樣分析。5.5 試料量以適當(dāng)?shù)娜軇?.2)洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢。加熱蒸發(fā)除去殘留的洗滌液。按表1稱取試料量。表1 試料量碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/g0.100.502.00土0.01,精確至5mg0.501.001.00士0.01，精確至1mg1.09、02.000.500.01，精確至0.lmg5.6測定5. 6. 1 將試料（7.5)置于瓷舟中，按表2規(guī)定取適量助熔劑（2.7)覆蓋于試料上。表2 助熔劑量試樣種類加入量/g錫粒銅或氧化鋼錫粒+鐵粉（1+1）氧化銅+鐵粉(1+1)五氧化二釩+鐵粉 (1+1)鐵、碳鋼和低合金鋼0.250.500.250.50中高合金鋼、高溫合金等難熔試樣0.250.500.250.500.250.505.6.2 啟開玻璃磨口塞(見圖注8)，將裝好試料和助熔劑的瓷舟放人瓷管內(nèi)，用長鉤推至瓷管加熱區(qū) 的中部，立即塞緊磨口塞，預(yù)熱1 min。按照定碳儀操作規(guī)程操作，記錄讀數(shù)(體積或含量），并從記錄的讀數(shù)中扣除所有的10、空白試驗值。注：如分析高碳試樣后要測低碳試樣，應(yīng)做空白試驗（5.3），直至空白試驗值穩(wěn)定后，才能接著做低碳試樣的分析。 5.6.3 啟開玻璃磨口塞，用長鉤將瓷舟拉出。檢查試料是否燃燒完全。如熔渣不平，熔渣斷面有氣孔，表明燃燒不完全，須重新稱試料測定。6 結(jié)果計算6.1 當(dāng)標(biāo)尺的讀數(shù)是體積(mL)時，碳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1計，數(shù)值以表示，按式(1)計算：（1）式中：A溫度16、氣壓101.3kPa，封閉溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳質(zhì)量（g）。用硫酸封閉溶液作封閉時，A值為0.0005000g。用氯化鈉封閉溶液作封閉時，A值為0.0005022g;V吸收前與吸收后氣體的體積差，即二氧化碳的體積的數(shù)值11、，單位為毫升（mL);f溫度、氣壓補正系數(shù)，采用不同封閉溶液時其值不同，參見附錄A;m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。6.2采用水銀氣壓計時，氣壓值按式（2)校正：（2）式中：P校正后氣壓的數(shù)值，單位為千帕(kPa);P水銀氣壓計測得的氣壓的數(shù)值，單位為千帕(kPa); t水銀氣壓計所在處溫度的數(shù)值,單位為攝氏度（);水銀氣壓計所在處緯度；H水銀氣壓計所在處海拔高度的數(shù)值，單位為米(m)。6.3 當(dāng)標(biāo)尺的刻度是碳含量例如有的定碳儀把25 mL體積刻成碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 250%，有的 把30mL體積刻成碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 500%時，碳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)c計，數(shù)值以表示，按式 (3)計算：12、（3）x標(biāo)尺讀數(shù)(碳含量)換算成二氧化碳?xì)怏w體積(mL)的系數(shù)（即25/1.250或30/1.500)。A、f、m所代表的意義與式(1)中的相同。6.4與6.2相同。九、精密度本部分的精密度試驗是在1988年由9個實驗室，對8個水平的碳含量進(jìn)行測定；每個實驗室對每個水平的碳含量在GB/T 6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定3次。試驗用試樣參見附錄B中表B.1;各實驗室報出的原始數(shù)據(jù)(測定結(jié)果)參見附錄B中表B.2。根據(jù)GB/T 6379.2對得到的測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，精密度見表3。表3 精密度結(jié)果碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限再現(xiàn)性限R0.102.00=0.004870+0.01342mR=0.01357+0.02138m式中：m是兩個測定值的平均值，單位為%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。重復(fù)性限（）、再現(xiàn)性限（R）按表3給出的方程求得。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（），大于重復(fù)性限()的情況以不超過5%為前提；在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R）,大于再現(xiàn)性限（R）的情況以不超過5%為前提。十、實驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a) 鑒別試料、實驗室和分析日期等資料；b) 遵守本部分規(guī)定的程度c) 分析結(jié)果及其表示；d) 測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；e) 對分析結(jié)果可能有影響而本部分未包括的操作或者任選的操作。